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Leapsil（飞跃）色谱柱

• 适用于快速分离且不失分离度
• 采用专有技术保证低柱压，在高流速下运行从而实现快速分离
• 可同时用于HPLC和UHPLC

茶叶中5种黄曲霉毒素的检测—ProElut AFT-4 & Leapsil C18

2018-09-06

• 方法：

• SPE/HPLC-MS

• 基质：

• 茶叶

• 应用编号：

• 102438

• 化合物：

• 黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2 、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 M1

• SPE柱：

• ProElut AFT-4 6mL 30/pkg
  

• 色谱柱：

• Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm
  

• 样品前处理：

• 标准品配制

  (1) 储备液单标

  目标物	浓度(μg/mL)	溶剂
  AFT B1	20.0	甲苯
  AFT B2	100.0	甲苯
  AFT G1	50.0	甲苯
  AFT G2	2.0	：苯（2:98）
  AFT M1	1.25	乙腈

   

  (2) 中间液混标100 μg/L，乙腈溶剂

  (3) 添加水平：5.0 μg/kg，100 μg/L 100 μL

   

  样品制备

      称取2.0 g 样品，加入20 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，取出5 mL待净化。

   

  净化—— ProElut AFT-4  6 mL (Cat.#：65934)

  a活    化：	依次加入5 mL乙腈和5 mL 85%乙腈水，流出液弃去；
  b上    样：	将上样液加入柱中，收集流出液；
  c淋    洗：	用5 mL 85%乙腈水淋洗，收集流出液；
  d重新溶解：	合并b、c步骤流出液，50 ℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1 mL。

  同方法制备基质匹配标准溶液

• 色谱条件：

• 色谱条件

  UHPLC 条件：

  色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm  (Cat#：86005)

  流  速：0.3 mL/min    进样量：5 μL   柱  温：40 ℃

  流动相： A：0.1% 水    B：乙腈+ （1+1）

  梯度设置

  时间/Min.	0	6	7	12
  A（%）	65	40	65	65
  B（%）	35	60	35	35

   

   

   

   

   

   

  质谱条件：

  电离模式：ESI	扫描方式：正离子扫描
  检测方式：多反应监测	电喷雾电压：5500 V
  雾化气压力：50 psi	辅助气压力：50 psi
  气帘气压力：20 psi	离子源温度：500 ℃

   

   

  定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

  名称	定性离子对（m/z） (母离子/子离子)	定量离子对（m/z） (母离子/子离子)	碰撞气能量/eV	去簇电压/V
  AFB1	313.0/241.0	313.0/241.0	51	78
  	313.0/285.0		51
  AFB2	315.0/259.0	315.0/259.0	40	77
  	315.0/287.0		40
  AFG1	329.0/200.0	329.0/200.0	56	74
  	329.0/243.0		56
  AFG2	331.0/189.0	331.0/189.0	60	61
  	331.0/313.0		60
  AFM1	329.0/273.0	329.0/273.0	40	64
  	329.0/243.0		40

   

• 文章出处：

• 迪马科技应用实验室

• 关键字：

• HPLC; Leapsil C18;86005; 飞跃; 茶叶;黄曲霉毒素 B1; 黄曲霉毒素; B2; 黄曲霉毒素 G1; 黄曲霉毒素 G2;黄曲霉毒素 M1

• 摘要：

•         一直以来，普洱茶致癌的说法屡见报端，也有普洱茶中检出黄曲霉毒素的报道，这让消费者疑虑重重，甚至不敢喝普洱茶。因此，如何能够快速准确的检测出茶叶中黄曲霉毒素的含量，是大家非常关心的。

   

  　　迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了《茶叶中5种黄曲霉毒素的检测》方案，具有以下特点：

1. 采用固相萃取-UPLC-MS/MS法，可同时检测5种黄曲霉毒素，并能够达到准确定性定量；

2. 黄曲霉毒素检测专用净化柱ProElut AFT-4柱由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对黄曲霉毒素没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；

3. 避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素回收率低和净化效果不好的弊端；

4. 商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；

5. 过柱过程操作步骤简单，节省时间，降低检测成本，提高工作效率。

• 图谱：

• 添加回收结果

  茶叶中黄曲霉毒素检测（添加水平5 μg/kg）的添加回收结果（%）

  基质	AFT B1	AFT B2	AFT G1	AFT G2	AFT M1
  普洱	94.0	102.4	106.6	93.2	96.2
  小叶红茶	96.0	99.2	87.2	108.4	87.6
  大红袍	94.4	93.8	86.4	95.0	92.6

   

  

  5种黄曲霉毒素标准品2.5 μg/L的MRM色谱图

   

  

  1 AFT M1，2 AFT G2，3 AFT G1，4 AFT B2，5 AFT B1

  5种黄曲霉毒素标准品2.5 μg/L的TIC色谱图

   

  

  黄曲霉毒素M1 2.5 μg/L的XIC色谱图

   

  

  黄曲霉毒素G2 2.5 μg/L的XIC色谱图

   

  

  黄曲霉毒素G1 2.5 μg/L的XIC色谱图

   

  

  黄曲霉毒素B2 2.5 μg/L的XIC色谱图

   

  

  黄曲霉毒素B1 2.5 μg/L的XIC色谱图