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青岛全自动凯氏定氮仪CYKDN-DS自动定氮仪杭州川一产品说明:
全自动凯式定氮仪适用于快速、准确和灵活多样的蛋白质及含氮量的全自动分析。可以在短时间内自动完成加、加碱、蒸馏、滴定和结果计算,分析结果自动存储并显示相应数据,也可以由自身的打印系统将结果打印输出。仪器人性化设计,具有使用安全可靠、操作简单、快速省时等众多特点。
凯氏定氮仪(定氮蒸馏装置)工作原理分析
定氮仪蒸馏装置按凯氏定氮法而设计,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。
凯氏定氮仪工作原理:
凯氏定氮装置将已消化处理的样品加入到试管中加热,加热蒸发的水蒸气经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器,产生连续稳定的蒸气,经滴定计算出试样的蛋白质含量。
主要特征:
1.样品蒸馏完成后有声音报警。
2.仪器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
3.设置了清洗键,可对碱回路进行清洗,避免碱结晶的产生。
4. 定氮仪蒸馏器采用了高性能进口碱泵,大大延长了碱泵的使用寿命。
5. 定氮仪蒸馏器采用一键式操作,只要按下工作键,仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
青岛全自动凯氏定氮仪CYKDN-DS自动定氮仪杭州川一主要特征:
1、全密封管道系统:全密闭紧凑型设计,确保蒸馏过程无任何泄露损失;
2、滴定系统采用的是世界权威组织批准的颜色判定终点法,避免使用电极需要频繁更换及校正的繁琐过程,并保证了实验结果的准确性;
3、 采用国际通用的凯氏定氮法对含氮样品进行自动定氮。
4、全智能化软件设计,让实验人员在几分钟内轻松的完成样品的蒸馏;
5、对所需试剂自动定量加液,内置的稀释功能,防止消化液加浓碱后产生剧烈反应造成氨的溢出损失。
6、特有的淋洗功能,能将管路中的残留的氨全部吸收保障了实验结果的准确性;
7、高精度柱塞式滴定系统,采用国际标准的颜色判定终点法,避免使用电极需要频繁更换及校正的繁琐过程,滴定精度更高。
凯氏定氮仪操作步骤:
(一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入钾-铜接触剂0.3g,浓2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
青岛全自动凯氏定氮仪CYKDN-DS自动定氮仪杭州川一(二)蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、 仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。
先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
2、 无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测量
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