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测气体纯度的方法可分为两种:
①直接测定法,例如用电解法测定纯金属的纯度,用重量法测定纯物质的纯度等。由于纯度的百分率数值较大,对有效的位数要求也多,因此,测定方法必须是高精度和高准确度的,这样就使高纯物质的纯度测定受到了限制。
②间接测定法,它是用高准确度、高灵敏度的方法测定高纯物质中的各种杂质含量,然后从待测物质中减去所测杂质总量的百分率作为该高纯物质的纯度。对高纯物质的纯度测定多采用此方法。测定高纯物质中杂质的方法甚多,较常用的有:紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电化学分析法等。
高纯气体的纯度没有传感器能直接测定,而是通过测试杂质来判断其纯度。对于高纯气体的检测,可以考虑分析微量代表性杂质来标称。一般来说,只要测出了气体中其它微量杂质组份的含量,该气体的纯度也就测量完成了,这才是相对准确相对科学的检测方法。
所以检测气体纯度一般通过检测微量氧或露点来间接测定其纯度,诺科仪器的NK-100系列微量氧分析仪,检测纯度可达99.9999%
微量氧分析仪的注意事项
配套管线:
1、应确保密封,微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,从而使测量数值偏高。
虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
2、取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要保证接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。
3、气密性检查的要求:0.25MPAm测试压力下,30分钟,压降不大于0.01MPA。
管线材质:
基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,优先选不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(〈1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。
样气:
中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。
样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。
测量原则:
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近,以避免过长的管线和过多的不确定因素,影响测量数据的可靠性。
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