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本品按干燥品计算,含氯化钠(NaCl)不得少于99.5%。
【性状】本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭。
本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。
【鉴别】本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(通则0301)。
【检查】酸碱度 取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢养化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加Y酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。
溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。
碘化物 取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L流酸溶液2ml、亚X酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
溴化物 照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。
供试品溶液 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加本酚红混合液[取流酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢养化钠溶液105ml,加2mol/LC酸溶液135ml,摇匀,加本酚红溶液(取本酚红33mg,加2mol/L氢养化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至100ml,摇匀)25ml,摇匀,必要时,调节pH值至4.7]2.0ml和0.01%氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1mol/L硫代流酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀。
对照溶液 取标准溴化钾溶液(取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于2μg的Br)5.0ml,置10ml比色管中,自“加本酚红混合液”起,制备方法同供试品溶液。
测定法 取供试品溶液与对照溶液,以水为空白,在590nm波长处分别测定吸光度。
限度 供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0.01%)。
流酸盐 取本品5.0g,依法检查(通则0802),与标准流酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。
亚X酸盐 取本品1.0g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在354nm的波长处测定吸光度,不得过0.01。
磷酸盐 取本品0.40g,加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵流酸溶液[取钼酸铵2.5g,加水20ml使溶解,加流酸溶液(56→100)50ml,用水稀释至100ml,摇匀]4ml,加新配制的氯化亚锡Y酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml,加Y酸溶液(18→100)10ml,摇匀]0.1ml,摇匀,放置10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml相当于5μg的PO4)2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。
亚铁氰化物 取本品2.0g,加水6ml,超声使溶解,加混合液[取流酸铁铵溶液(取流酸铁铵1g,加0.05mol/L流酸溶液100ml使溶解)5ml与1%流酸亚铁溶液95ml,混匀]0.5ml,摇匀,10分钟内不得显蓝色。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
铝盐(供制备血液透析液、血液过滤液或腹膜透析液用) 照荧光分光光度法(通则0405)测定。
供试品溶液 取本品20.0g,加水100ml溶解,再加入C酸-C酸铵缓冲液(pH6.0)10ml。将上述溶液移至分液漏斗中,加入0.5%的8-羟基喹啉三氯甲完溶液提取三次(20ml、20ml、10ml),合并提取液,置50ml量瓶中,加三氯甲完至刻度,摇匀。
对照溶液 取铝标准溶液[精密量取铝单元素标准溶液适量,用2%X酸溶液定量稀释制成每1ml中含铝(Al)2μg的溶液]2.0ml,加水98ml和C酸-C酸铵缓冲液(pH6.0)10ml。自“将上述溶液移至分液漏斗中”起,制备方法同供试品溶液。
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