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本品为4-羟基-3-甲氧基本甲醛。按干燥品计算,含C8H8O3不得少于99.0%。
【性状】本品为白色至微黄色针状或片状结晶或结晶性粉末,具有香草香气。
本品在甲C或乙醇中易溶,在乙迷或热水中溶解,在水中微溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为81~84℃。
【鉴别】(1)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液应澄清无色(通则0901与通则0902);如显色,与橙黄色2号标准比色液比较,不得更深(通则0901 法)。
有关物质 避光操作。取本品与香草醛对照品各适量,分别加甲C溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液(临用新制)。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为170℃;进样口温度为240℃;检测器温度为240℃。精密量取对照品溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按香草醛峰计算不低于5000。精密量取供试品溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各峰的分离度均应符合要求。按面积归一化法计算,各杂质峰面积之和不得大于总峰面积的0.5%。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.05%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821 法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品2.0g,置瓷坩埚中,加15%X酸镁溶液5ml,氧化镁0.5g,混匀,浸泡4小时,于水浴上蒸干,用小火加热至炭化完全,在550℃灼烧至灰化完全,放冷,加适量水湿润残渣,加酚酞指示液数滴,再缓缓滴加6mol/LY酸溶液至酚酞红色褪去,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量水洗涤坩埚数次,洗液滤过后并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液16.7ml,依法检查(通则0822 法),应符合规定(0.0003%)。
【含量测定】避光操作。取本品约0.25g,精密称定,加中性乙醇80ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢养化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢养化钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.21mg的C8H8O3。
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