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来源及含量
本品系由豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的种子提炼制成的脂肪油。
性状
本品为淡黄色的澄清液体;无臭或几乎无臭。
本品可与乙M或三LJ烷混溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶。
相对密度
本品的相对密度(附录Ⅵ A)应为0.916~0.922。
折光率
本品的折光率(附录Ⅵ F)应为1.472~1.476。
酸值 应不大于0.2(附录Ⅶ H)。
皂化值 应为188~200(附录Ⅶ H)。
碘值 应为126~140(附录Ⅶ H)。
检查
1 过氧化物
取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰乙酸-三LJ烷(60:40) 30ml,振摇使溶解,精密加饱和碘化钾溶液0.5ml,密塞,振摇1分钟,加水30ml,用硫代L酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代L酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过10.0ml。
2 不皂化物
取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化甲乙醇溶液(取氢氧化甲12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀释至100ml) 50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙M提取3次,每次100ml;合并乙M提取液,用水洗涤乙M提取液3次,每次40ml,静置分层,弃去水层;依次用3%氢氧化甲溶液与水洗涤乙M层各3次,每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙M层直至 后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色。转移乙M提取液至已恒重的蒸发皿中,用乙M10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙M,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.0%。
用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢Y化钠滴定液(0.1mol/L)①滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制Y滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。
注:①乙醇制氢Y化钠滴定液(0.1mol/L)的制备:取50%氢Y化钠溶液2ml,加乙醇250ml(如溶液浑浊,配制后放置过夜,取上清液再标定)。取苯甲S约0.2g,精密称定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢化N滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲S。根据本液的消耗量与苯甲S的取用量,计算出本液的浓度,即得。
3 水分
取本品,以无水甲C-癸醇(1:1)为溶剂,照水分测定法测定,含水分不得过0.1%。
4 棉籽油
取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二流化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二流化碳),继续加热15分钟,不得显红色。
5 重金属
取本品4.0g,置50ml瓷蒸发皿中,加L酸4ml,混匀,缓缓加热至L酸除尽后,加X酸2ml与L酸5滴,小火加热至氧化氮气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H 法),含重金属不得过百万分之五。
6 砷盐
取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加Y酸5ml与水23ml,依法检查,应符合规定(0.0002%)。
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