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广西食品检测高温消解罐CYWB-6高通量微波消解仪
微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数钟,消化中因消化罐密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。微波消解系统制样可用于原子吸收(AA),等离子光谱(ICP),等离子光谱与质谱联机(ICP-MS),气相色谱(GC),气质联用(GC-MS),及其它仪器的样品制备。
目前,市场上的微波消解仪以密闭式为主,密闭式微波消解仪通过显著提高反应速度从而, 快捷地完成样品消解, 而且操作具备的灵活性。通常密闭式微波消解仪能同时装载及运转多个高压闭合消解罐,并提供快速、自动的方法来消解甚至是难溶的样品。在高温,封闭容器中进行酸消解,不仅大大减少了样品处理时间,而且实现了少的酸用量、低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方式无法比拟的优点。
微波消解仪与普通的电炉加热相比,不仅加热速度快,还具有以下二个独特的功能。
(1)体加热功能
电炉加热时,是通过热 、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率之快。传统的加热方式(热 、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2) 存在过热现象
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其”供热“方式不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
如何选择比较适合的微波消解仪呢?
先要根据测试样品的类型,确认选择哪种微波消解仪?按照微波消解仪的耐受压力范围,一般分为超高压、高压、中压微波消解仪。一般难消解的样品,如塑料、涂料等,要选择超高压微波消解仪,否则会出现消解不或者损坏仪器的现象。
第2根据每批处理的样品数量选择,批处理1-6个、1-8个、1-12个、1-20个、1-40个。价格也从5万-25万。目前高通量20位以上的微波消解仪已经普遍认可。
第三按温度监测控制方式,分主控罐模式和全罐温度监控模式,目前高通量的微波消解仪多采用全罐监控模式,只有部分批处理量在10个以下的微波消解仪采用主控罐模式。
应用领域
微波消解仪主要用于重金属元素及有害元素检测,如铬、镉、汞、砷、铅等。
主要应用领域有:
(1)环境,包括大气、土壤、水等。
(2)食品,包括乳制品、粮油、饮料、茶叶等。
(3)其他领域,如涂料、塑料、玩具等。
样品消解法
1、食品样品消解:
(1)将消解仪移入通到厨房中设加热至120℃.
(2)液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定).
(3)一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至,取下至冷,定容至体积进行测定.
(4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定.
2、水样消解:
1.00-10.0ml样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入消化剂(清洁水加入0.50ml消化剂,污水加入2ml消化剂)240℃恒温消解至近干取下放冷,定容体积进行测定.
3、发样消解:
称取0.200g样品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解仪上160℃消化30min.240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定.
4、化妆品消解:
取0.100-0.200g化妆品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定.[2]
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