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聚莱12罐微波消解仪JTWB-12操作规程
微波消解特点
当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。我们在慢慢变老时光在缓缓前行在变老的路上,善待自己让心灵永远年轻让笑容永远灿烂让世界为我们喝彩
1.试验前准备:
检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
2.称样:
用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品保证微波消解的安全性;
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化试剂:
将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
4.密封上盖检查:
检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
5.反应罐的安装:
确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
6.盖保护罩:聚莱12罐微波消解仪JTWB-12操作规程
将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
7.选择方法:
打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),
8.消解结束泄压:
消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
9.清洗顶盖、反应内管及定容:
①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。
③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
⑤对相应消解产物进行定容。
10.密封盖及消解内管的清洗:
①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。
②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
技术参数:
产品型号 | JTWB-4 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 |
主机参数
| 电源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波频率:微波源/2450MHz; | ||||
微波输出功率:0~1600W自动连续可调; 微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~100自动输出; | |||||
微波腔体:52L,全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟龙涂层;耐腐蚀,耐高温; | |||||
排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。 | |||||
控制系统参数 | 控制方式:触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线; | ||||
温度控制范围:0~300℃;控温精度:±0.5℃; | |||||
温度控制系统:采用接触式控温方式,控温精准无误差,使用铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线; | |||||
压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压精准无误差,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa; | |||||
压力保护:过压自动调整/停止微波发射并自动报警; | |||||
反应罐参数 | 温度可达300℃以上,压力可达1500psi; | ||||
外罐采用PEEK宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:100ml; | |||||
高压消解罐批处理量4个样品/批; | 高压消解罐批处理量6个样品/批; | 高压消解罐批处理量10个样品/批; | 高压消解罐批处理量12个样品/批; | 高压消解罐批处理量16个样品/批; | |
膜片采用陶瓷压紧,陶瓷受热不变形; |
目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。
微波消解原理及应用
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。
微波消解原理及应用
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
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