湖南产聚乙二醇4000辅料备案登记号资质齐全

湖南产,聚乙二醇4000,粉末状,资质齐全

【性状】本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。

　　本品在水或乙醇中易溶。

　　凝点  取本品，照凝点测定法（通则0613）测定，记录凝结过程中 高温度，应为41～46℃。

　　黏度  取本品25.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计，依法测定（通则0633 法），在40℃时的运动黏度为3.0～4.0mm²/s。

　　【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀Y酸5ml和氯化贝试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。

　　（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝S钴各0.1g，混合后，加入二氯甲完5ml，溶液呈蓝色。

　　【检查】平均分子量  取本品约4.5g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲S酐的吡啶溶液（取邻苯二甲S酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热30分钟，取出冷却，精密加入Q氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用Q氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗Q氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为1350～1650。

　　酸度  取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～7.0。

　　溶液的澄清度与颜色  取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902 法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901 法）比较，不得更深。

　　乙二醇、二甘醇、三甘醇  取本品4.0g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用95%乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量，精密称定，加95%乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的对照品贮备溶液。再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1μm），起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1%。

　　环氧乙完和二氧六环  取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。精密量取环氧乙完水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为环氧乙完对照品溶液。另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。  取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙完对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。精密量取环氧乙完对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至250℃，维持5分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为150℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间45分钟。取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙完和二氧六环峰高的信噪比均大于5，乙醛峰和环氧乙完峰的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙完峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙完不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。