抽真空固相萃取装置 CYCQ-12B 液晶触摸 负压萃取 国产自动粗取仪

7. 固相萃取参数的优化
在建立了初步的固相萃取方法后就可以用空白样品添加目标化合物后对添加物进行萃取。然后，根据分析结果对初步的固相萃取方法进行优化，以达到Z佳的效果。优化过程主要考虑的因素有：
回收率是否达到检测要求？
能否将萃取过程缩短以？
能否将溶剂使用量减少以节省成、减少污染？
如果检测结果发现回收率较低，应该先检查整个操作过程是否有错。如果没有，就要从方法本身查找原因了。可以从以下几个方面着手检查：
1. 洗涤溶剂是否合适
－ 理想的洗涤溶剂是溶于基质，但对目标物溶解度低。
2.目标化合物是否没有洗脱
－ 选择更强的洗脱溶剂（如改变pH、离子强度、有机溶剂%含量）
－ 选择作用力相对较弱的SPE柱
3.目标化合物是否没有被吸附
可以采用原萃取方法以双柱叠加的方式将两个性质相同的固相萃取柱串连在一起进行柱子预处理及样品添加操作，然后将两根柱子分开，分别对两根萃取柱洗脱。如果在下方的柱子上发现有目标化合物就表明目标化合物在萃取过程发生了穿透。也就是说目标化合物在样品添加过秤中没有按照方法设计要求不很好地吸附。有部分目标化合物在样品添加过程中随样品基质穿过固相萃取柱。发生穿透的原因可能是：萃取机理选择的不合适；固相萃取柱的吸附容量不够。目标化合物没有被吸附还有另外一种可能性就是对于某些样品来说，由于部分目标化合物没有呈游离状态。如生物样品中的目标化合物与蛋白质结合在一起，所以随着样品基质通过固相萃取柱。
4、目标化合物与固相萃取填料功能团之间的吸附作用过强
洗脱溶剂的洗脱强度不足以将目标化合物全部洗脱下来。这种情况可以改用吸附力较弱的固相萃取柱或改用洗脱强度更大地溶剂进行洗脱。
在达到预期回收率的前提下，我们希望萃取过程越短越好。可以从以下几个方面入手：
1、提高流速。包括预处理溶液流速、样品过柱流速。
2、减少洗脱溶液的体积
放射性同位素法优化固相萃取参数
在有条件的实验室，可以通过放射性标记物来查找回收率偏低的原因，优化固相萃取参数。通过同位素示踪的方法可以快速查出回收率偏低的原因，从而优化固相萃取参数。
统计学方法优化固相萃取参数
应用统计学方法或相关的软件（如：Design of Experiment, DOE）可以减少实验次数，加快固相萃取方法的建立与参数的优化。

固相萃取装置使用说明
固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
下面是关于固相萃取仪的常见问题:
一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合？
目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取，但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因，所以主流厂家一般采用正压上样方式，川一全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品，更加J确地控制液体流速，从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
二、全自动固相萃取样品处理速度有什么要求？
单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右，一般厂家的固相萃取仪都差不多。所以，一般来说，仪器同步处理的样品数越多，处理速度就越快。川一全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取，Z大程度提高了样品处理速度。
三、全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞？
自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题：流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时，大部分固相萃取仪不能自动检测，使样品和溶剂泄露，造成严重损失和交叉污染。川一全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器，当流路压力>0.6Mpa时，系统会自动报警，从而有效保护装置。
四、全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制？
某些自动固相萃取仪，样品和溶剂使用同一管路，易造成污染，尤其是无清洗功能的仪器，短时间内，管路就会残留多种化合物，这是造成很多实验失败的根本原因。川一全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂，有机溶剂废液有独立的废液通道，有效避免交叉污染。
五、用户该如何选择合适的固相萃取方法？
建立一个固相萃取方法，Z简单的途径是从已发表的标准文献或SPE柱生产厂商提供的资料中查找。但是由于面对的样品基质可能有所不同，甚至目标化合物也不同，文献提供的方法不yi定是Z优化的方法。因此，需要对这些方法中的萃取参数进行优化。